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測量熔點什么是毛細管法?跟載玻片法有什么區別?

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 熔點測定的方法一共有兩種,一種是毛細管法,一種是載玻片法。載玻片法就是顯微熔點測定儀法,也是現在比較先進的一種方法,而毛細管法是一種比較古老的方法了,下面詳細說明一下這兩種方法:

(一)毛細管法測定熔點

(1)毛細管的熔封 選用內徑為1mm,長約70—80mm的毛細管將其一端放在酒精燈火焰的邊緣上慢慢轉動,使其熔封嚴密。(熔封不易過厚,否則影響傳熱速度,而使所測熔點偏高)。

(2)樣品的填裝 樣品應事先放在干燥器或烘箱中干燥,取少許樣品放在潔凈的6孔點滴板中,用玻璃棒將其研壓成細粉末,并聚集成小堆,將毛細管的開口一端插入樣品堆中,使樣品擠入管內,把開口一端向上豎立,輕敲幾下管子使樣品落在管底,接著把裝有樣品的毛細管,通過一根長約60厘米直立于表面皿上的玻璃管中自由地落下,重復幾次,直至樣品的高度約2-3mm為止。操作要迅速,防止樣品吸潮,裝入的樣品要結實,受熱時才能均勻,如果有空隙,不易傳熱,影響結果。

(3)測定熔點的裝置

將熔點測定管夾在鐵座架上,裝入液體石蠟于熔點測定管中至高出上側管時即可,熔點測定管口配一缺口單孔塞子,溫度計插入孔中,刻度應向塞子缺口,用膠圈把毛細管附著在溫度計旁。溫度計插入熔點測定管中的深度以水銀球恰在熔點測定管的兩側管的中部。加熱時,酒精燈火焰與熔點測定管的傾斜部分接觸。這種裝置測定熔點的好處是,管內液體因溫度差而發生對流作用,省去了人工攪拌的麻煩。但常因溫度計的位置和加熱部分的變化而影響測定的準確度。

(4)熔點測定方法

開始加熱時,可用較大的火焰,以每分鐘約5℃的速度升溫,當熱浴溫度達到熔點下約15℃時,調小火焰,溫度上升速度每分鐘1.5℃,越接近熔點,升溫速度越慢(接近熔點時,每分鐘約上升0.2—0.3℃)。掌握升溫速度是準確測定熔點的關鍵。注意觀察毛細管中的變化,如樣品開始有小液滴出現時,就是樣品始熔溫度;當樣品全部熔化成透明成液體時的溫度就是全熔溫度。記下此時溫度范圍,即為該物質熔點。

 注意:熔點測定至少要有兩次重復數據(每次測定必須重新裝樣),如果測定未知物的熔點,應先粗測一次,然后再準確測定。

(二)載玻片法測量熔點

 詳細請查看新聞資訊“怎么用載玻片法來測量熔點?”一文。

以上就是測量熔點的兩種方法以及各自的操作方法和步驟,請用戶們知悉,有什么疑問歡迎多多咨詢和交流。需要更多的實驗儀器,可隨時加威心:gykryq668.

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